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以 3-氨基丙醇为溶剂合成纳米银 2878
摘要：
该篇文章主要介绍 3-氨基丙醇使纳米银的合成成为现实。
本文中的纳米银颗粒是将 3-氨基丙醇作为融合剂制成的。此产物通过紫外能够将光谱、热分析仪、XRD 粉末衍射仪与透射电子显微镜的特性表达出来。合成的纳米银颗粒呈链状，只有少量单独的颗粒。
关键词 ：溶剂热法；纳米银；表征
引言 ：
：
纳米银颗粒中所表达的电学、光学、表面催化与传感等领域中将所具备的物理与化学特点充分表达，可作为介电材料、电极材料、光学标签、光敏感材料、生物传感器以及拉曼增强基底等，在日后必定会掀起一番浪潮 [1] 。
纳米银在医药与化妆等行业中由于存在的抗菌除臭与对紫外线吸收的作用。不仅如此，银纳米材料中光学性能十分特别，进一步让纳米银材料的运用领域扩大，同时在大部分的纳米材料中成为了关注的焦点。
纳米银本身所凸显的物理与化学性质和该颗粒的大小与外形存在关联，展开纳米银的探究中核心内容是掌控大小与外形体态 [13] , 现阶段纳米颗粒的制作中主要是运用表面活性剂参与的不同化学措施，核心理论主要是通过有机分子造成纳米颗粒特殊晶体的制约，进一步找到恰当晶面，并对其生长速率给予协调，让其外形能够被掌控。因此，针对纳米银颗粒大小与外形的可掌控探究存在一定的现实意义。纳米银粒子制备措施多式多样，在现有的制备方法基础中，已经制造出来的不同种类的大小纳米银粒子中汲取有益经验。
纳米银的形态有多种，三角形 [2] 、立方体 [13] 、纳米棒 [5] 。纳米银的合成方法有微乳液法[ 7.10.12.15] 、模板法 [3.5] 、相转移法 [4] 、化学还原法 [6.9-11] 、光化学法 [5] 、电化学法 [10.15] 、超声波法 [12] 、辐射法等 [7.14] 。在众多合成方法中，以液相法最引人注目，主要是液相法容易控制纳米银的形貌。多元醇法作为液相法的一种具有很多优点，多元醇是非水极性溶剂，可以很好的溶解很多无机化合物，同时具有高的沸点，可以为反应提供高的温度，高温下具有还原性，同时还可以作为稳定剂，防止颗粒的团聚，因而多元醇法合成纳米银具有很多优势。多元醇法具有工艺简单，易于控制等优势。
面对人们对于纳米银粒子的制备方法的探究精神，以及其功能性的运用将会对未来世界的发展具有很大的影响[9] 。本文以3-氨基丙醇为溶剂，PVP为分散剂，采用溶剂热法合成纳米银，并改变各种反应参数，研究反应条件改变对合成产物的影响。
1 ．实验部分
李海波：以 3-氨基丙醇为溶剂合成纳米银
第 2 页 共 6 页 1.1
原料、试剂与仪器 1.1.1
实验原料、试剂：
3-氨基丙醇（衢州
）；无水乙醇（广东光华科技股份有限公司，GR）；乙酸乙酯（西陇化工股份有限公司，AR）；硝酸银（上海化学试剂，AR）； 聚乙烯吡咯烷酮（PVP,30K 国药集团化学试剂有限公司）；蒸馏水。
1.1.2
实验仪器：
电子天平 (FA1604N,上海精密科学仪器有限公司) ，内衬聚四氟乙烯高压釜（50ml），TGL—16C高速枱式离心机（上海安亭科学仪器厂），无菌注射器（5ml，常州悦康医疗器材有限公司），紫外-可见分光光度计（UV-2550型，日本岛津），真空干燥箱（DZF-6053,上海齐欣科学仪器有限公司），电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9140型，上海精宏实验设备有限公司），高性能粒度分析仪（Hpps -Nano SizerMalvern Siber Hegner），同步热分析仪（STA 449 F3，德国耐驰公司），X射线粉末衍射仪（X’PERT-PRO,帕纳斯公司），透射电子显微镜（TEM1010型，日本日电公司）。
1.2 实验步骤 1.2.1
样品合成 典型实验步骤：把 0.3 g 硝酸银和 0.3 g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解于 16 mL 的 3-氨基丙醇中，超声辅助溶解，用注射器吸取 8 mL 上述溶液于聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，置于的电热恒温鼓风干燥箱中，100℃分别放置 3 h 和 15 h，然后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯和无水乙醇，产物经高速枱式离心机在 11000r/min 离心分离，弃去上层液体，沉淀用蒸馏水清洗三次。其他合成步骤同上，只是改变温度、时间和浓度。
1.2.2 样品的表征 紫外可见光光谱样品通过 UV-2550 型紫外-可见分光光度计展开测量，把样品的浓度分解到最佳状态，并在石英比色皿中测试，光谱扫描波长范围 200~800nm；用马尔文纳米粒度测定仪测定样品的粒径以及其分布；取真空干燥后的纳米银固体粉末进行 TG 分析，以 15K /min 的升温速率从 100℃升温至 750 ℃ ，展开热重探究；通过 X 射线衍射仪器对样品的晶相测定；纳米银的粒子直径、形状、具体分散情况运用透射电子显微镜法来进行观察。编号为反应温度-时间，如反应温度 100℃，反应时间 3 h 所得样品编号为：Ag-100-3。
2
结果分析与讨论
2.1 紫外吸收光谱分析 图 1 为 3-氨基丙醇为溶剂，PVP 为表面活性剂，100 ℃下反应 3 h 得到的纳米银溶胶的紫外-可
见吸收光谱图。从图中看出，该样品的特征吸收峰位置在 415 nm，对应为球形纳米银颗粒的吸收。
图 1 样品 Ag-100-3 的紫外-可见吸收光谱图 2.2 粒径分析 图 2 为 3-氨基丙醇为溶剂，200 ℃下反应 3 h 得到的纳米银溶胶的粒径分布图，由图 2 可知纳米银溶胶的平均水力学直径粒径为 30nm 左右。
图 2 纳米银的粒径分布图 2.3 热重分析 纳米银的 TG 图如图 3。
纳米银热重分析曲线9797.59898.59999.5100100.51010 100 200 300 400 500 600 700 800temperature/℃TG/%
李海波：以 3-氨基丙醇为溶剂合成纳米银
第 4 页 共 6 页 图 3 纳米银的热失重曲线
从失重曲线图可以看出，纳米银在升温过程中一直失重。在 100℃到 200℃的失重主要是溶剂的挥发，200 ℃之后的失重对应为表面有机物的失重，总失重量约为 2.5%。
2.4XRD 衍射分析
图 4 是 200℃下反应 3 h 所得样品的 XRD 图，从图中看出，在 2θ 为 37.79°、43.97°、64.16°、77.13°处有四个明显的衍射峰，将该图与标准谱图对照后可知，四个峰分别对应于金属银的（111）、（200）、（220）、（311）四个晶面的衍射峰，无其他杂质峰。由此，可得出所制得的样品为单相纳米银，表明本研究成功合成了纳米银单质。
纳米银的XRD图02000400060008000100001200020 30 40 50 60 70 802θ∕(°)intensity 图 4 样品 Ag-200-3 的 XRD 图谱 2.5 透射电镜分析 图 5 是 200℃下反应 3 h 所得样品的透射电镜照片。从图中看出，合成的纳米银颗粒呈链状，只有少量单独的颗粒，这是因为该反应未加 PVP 保护剂，而 3-氨基丙醇本身的配位能力较差，分子量短，造成产生的纳米银颗粒以一定形态团聚。
图 5 样品 Ag-200-3 的透射电镜照片 3 ． 结论 此篇文章纳米银颗粒是将 3-氨基丙醇作为融合剂制成的。此产物通过紫外能够将光谱、热分析仪、XRD 粉末衍射仪与透射电子显微镜的特性表达出来，合成的纳米银颗粒呈链状，只有少量单独的颗粒。在后续的研究中，要进一步探索反应条件，实现粒径和形貌的调控。
参 考 文 献 [1]周静,三角形纳米银颗粒的制备及其热稳定性的研究[J] .分子科学学报, 2009,25(06) :436-438 [2]王悦辉,张琦,王婷等.三角形纳米银片合成及其性能表征[J] .稀有金属材料与工程 2011,40(12):2207-2211 [3] 王青,戴剑锋,闫鹏勋.
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Synthesis of silver nanoparticles with 3-aminpropanol as solvent LI Hai-bo
Supervision: XIAO Wang-chuan
(College of Chemistry and Biological Engineering, Sanming University,Grade 2008 Chemistry, Fujian Sanming 365004) Abstract：
Silver nanoparticles were prepared by using 3 - aminopropanol as the solvent. The nanoparticles were characterized by UV-visible spectrophotometry, thermal analyzer, XRD powder diffraction and transmission electron microscopy. Silver nanoparticles have chain structure only
with a small number of individual particles. Keywords：
solvothermal ;silver nanoparticles；characterization
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