下面是小编为大家整理的叶哲君论文正文（全文完整）,供大家参考。
以 3-氨基丙醇为溶剂合成纳米银
摘要：
本文采用了 3-氨基丙醇为溶剂成功合成了纳米银颗粒。产物用紫外可见吸收光谱、热分析仪、XRD 粉末衍射仪和透射电子显微镜对其进行表征。合成的纳米银颗粒呈链状，只有少量单独的颗粒。
关键词 ：溶剂热法；纳米银；表征
引言 ：
：
银纳米颗粒在电学、光学、表面催化和传感等领域表现出优异的物理和化学特性, 可作为介电材料、电极材料、光学标签、光敏感材料、生物传感器以及拉曼增强基底等, 有着广泛的应用前景 [1] 。纳米银还可以应用于医药和化妆等行业由于其具有的抗菌除臭和吸收紫外线的功能。除此之外, 银纳米材料具有特殊的光学性能, 这使得银纳米材料的用途更加广泛,在众多的纳米材料中备受重视。
纳米银的许多物理和化学性质都与其颗粒的尺寸和形貌有关，对纳米银的研究主要是对它的尺寸和形貌进行控制 [13] , 表面活性剂参与的各类化学方法是现今制备纳米颗粒的主要手段, 其主要思想是利用有机分子对纳米颗粒特殊晶面的选择吸附来调节颗粒不同晶面的生长速度, 从而使之形貌可控。所以，对于纳米银颗粒尺寸及其形貌的可控研究很有价值和意义。纳米银粒子的制备方法有很多,人们借鉴已有的制备方法,已制备出各种粒径的纳米银粒子。
纳米银的形态有多种，三角形 [2] 、立方体 [13] 、纳米棒 [5] 。纳米银的合成方法有微乳液法[ 7.10.12.15] 、模板法 [3.5] 、相转移法 [4] 、化学还原法 [6.9-11] 、光化学法 [5] 、电化学法 [10.15] 、超声波法 [12] 、辐射法等 [7.14] 。在众多合成方法中，以液相法最引人注目，主要是液相法容易控制纳米银的形貌。多元醇法作为液相法的一种具有很多优点，多元醇是非水极性溶剂，可以很好的溶解很多无机化合物，同时具有高的沸点，可以为反应提供高的温度，高温下具有还原性，同时还可以作为稳定剂，防止颗粒的团聚，因而多元醇法合成纳米银具有很多优势。多元醇法还具有工艺简单，可控性强的优点。
近年来人们正在不断探索制备纳米银粒子的新方法,研究纳米银粒子的制备方法对于未来的实际运用将具有十分重要的意义[9] 。本文以3-氨基丙醇为溶剂，PVP为分散剂，采用溶剂热法合成纳米银，并改变各种反应参数，研究反应条件改变对合成产物的影响。
1 ．实验部分 1.1
原料、试剂与仪器 1.1.1
实验原料、试剂：
硝酸银（上海化学试剂，AR）； 聚乙烯吡咯烷酮（PVP,30K 国药集团化学试剂有限公司）； 3-氨基丙醇（衢州
）；无水乙醇（广东光华科技股份有限公司，GR）；乙酸乙酯（西陇化工股份有限公司，AR）；蒸馏水。
李海波：以 3-氨基丙醇为溶剂合成纳米银
第 2 页 共 6 页 1.1.2
实验仪器：
电子天平 (FA1604N,上海精密科学仪器有限公司) ，内衬聚四氟乙烯高压釜（50ml），TGL—16C高速枱式离心机（上海安亭科学仪器厂），无菌注射器（5ml，常州悦康医疗器材有限公司），真空干燥箱（DZF-6053,上海齐欣科学仪器有限公司），电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9140型，上海精宏实验设备有限公司），紫外-可见分光光度计（UV-2550型，日本岛津），高性能粒度分析仪（Hpps -Nano SizerMalvern Siber Hegner），同步热分析仪（STA 449 F3，德国耐驰公司），X射线粉末衍射仪（X’PERT-PRO,帕纳斯公司），透射电子显微镜（TEM1010型，日本日电公司）。
1.2 实验步骤 1.2.1
样品合成 典型实验步骤：把 0.3 g 硝酸银和 0.3 g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解于 16 mL 的 3-氨基丙醇中，超声辅助溶解，用注射器吸取 8 mL 上述溶液于聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，置于的电热恒温鼓风干燥箱中，100℃分别放置 3 h 和 15 h，然后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯和无水乙醇，产物经高速枱式离心机在 11000r/min 离心分离，弃去上层液体，沉淀用蒸馏水清洗三次。其他合成步骤同上，只是改变温度、时间和浓度。
1.2.2 样品的表征 用 UV—2550 型紫外—可见分光光度计测定样品的紫外可见光光谱，将样品稀释成适宜的浓度，在石英比色皿中测试，光谱扫描波长范围 200~800nm；用马尔文纳米粒度测定仪测定样品的粒径以及其分布；取真空干燥后的纳米银固体粉末进行 TG 分析，以 15K /min 的升温速率从 100℃升温至750 ℃ ，对其进行热重分析；采用 X 射线衍射仪测定样品的晶相；利用透射电子显微镜法来观察纳米银的粒径、形貌以及分散情况。编号为反应温度-时间，如反应温度 100℃，反应时间 3 h 所得样品编号为：Ag-100-3。
2
结果分析与讨论
2.1 紫外吸收光谱分析 图 1 为 3-氨基丙醇为溶剂，PVP 为表面活性剂，100 ℃下反应 3 h 得到的纳米银溶胶的紫外-可见吸收光谱图。从图中看出，该样品的特征吸收峰位置在 415 nm，对应为球形纳米银颗粒的吸收。
图 1 样品 Ag-100-3 的紫外-可见吸收光谱图 2.2 粒径分析 图 2 为 3-氨基丙醇为溶剂，200 ℃下反应 3 h 得到的纳米银溶胶的粒径分布图，由图 2 可知纳米银溶胶的平均水力学直径粒径为 30nm 左右。
图 2 纳米银的粒径分布图 2.3 热重分析 纳米银的 TG 图如图 3。
纳米银热重分析曲线9797.59898.59999.5100100.51010 100 200 300 400 500 600 700 800temperature/℃TG/% 图 3 纳米银的热失重曲线
李海波：以 3-氨基丙醇为溶剂合成纳米银
第 4 页 共 6 页
从失重曲线图可以看出，纳米银在升温过程中一直失重。在 100℃到 200℃的失重主要是溶剂的挥发，200 ℃之后的失重对应为表面有机物的失重，总失重量约为 2.5%。
2.4XRD 衍射分析
图 4 是 200℃下反应 3 h 所得样品的 XRD 图，从图中看出，在 2θ 为 37.79°、43.97°、64.16°、77.13°处有四个明显的衍射峰，将该图与标准谱图对照后可知，四个峰分别对应于金属银的（111）、（200）、（220）、（311）四个晶面的衍射峰，无其他杂质峰。由此，可得出所制得的样品为单相纳米银，表明本研究成功合成了纳米银单质。
纳米银的XRD图02000400060008000100001200020 30 40 50 60 70 802θ∕(°)intensity 图 4 样品 Ag-200-3 的 XRD 图谱 2.5 透射电镜分析 图 5 是 200℃下反应 3 h 所得样品的透射电镜照片。从图中看出，合成的纳米银颗粒呈链状，只有少量单独的颗粒，这是因为该反应未加 PVP 保护剂，而 3-氨基丙醇本身的配位能力较差，分子量短，造成产生的纳米银颗粒以一定形态团聚。
图 5 样品 Ag-200-3 的透射电镜照片 3 ． 结论 本文采用 3-氨基丙醇为溶剂成功合成了纳米银颗粒。产物用紫外可见吸收光谱、热分析仪、XRD粉末衍射仪和透射电子显微镜对其进行表征。合成的纳米银颗粒呈链状，只有少量单独的颗粒。在后续的研究中，要进一步探索反应条件，实现粒径和形貌的调控。
参 考 文 献 [1]周静,三角形纳米银颗粒的制备及其热稳定性的研究[J] .分子科学学报, 2009,25(06) :436-438 [2]王悦辉,张琦,王婷等.三角形纳米银片合成及其性能表征[J] .稀有金属材料与工程 2011,40(12):2207-2211 [3]赖文忠,李增富,肖旺钏等.片状纳米银的制备及应用研究进展[J].三明学院学报,2009,26(4): 436-441 [4]倪靖滨,李红,谢云龙等.纳米银制备与应用[J] .化学工程师, 2009,(08):46-48 [5]高雯雯,化学法制备纳米银研究进展[J] .榆林学院学报,2011,21(04):77-81 [6]陈嵘, 荣凯峰,吕中等. 纳米银的制备及其生物活性研究进展[J].武汉工程大学学报, 2011,32(11): 1-7
[7]殷焕顺,艾仕云,钱萍等,纳米银的制备方法及其应用[J] .材料研究与应用, 2008,2(01) :06-10 [8]徐惠芬,唐建国,刘继宪等,聚乙二醇修饰纳米银的制备研究[J] .化学工程师,2010,(05) :07-10 [9]刘春华,李春丽,纳米银粒子的制备方法进展[J] .化学研究与应用, 2010,22(06) :670-673 [10]朱桂琴,史建公,王万林,银纳米材料制备和应用进展[J] .科技导报, 2010,(22) :112-117 [11]马守栋,李明春,叶勇等,纳米银的制备与表征[J] .中国药学杂志, 2011,46(13) :1007-1010 [12]汪菲,徐维平,杨金敏等,纳米银的制备进展[J] .亚太传统医药, 2012,8(02) :184-186 [13]范海陆,刘艳娥,尹荔松.片状纳米银的制备与表征[J] .五邑大学学报,2010,24(03):61~66 [14]王小叶,刘建国,曹宇等化学还原法制备纳米银颗粒及纳米银导电浆料的性能[J] .贵金属 2011,32(02) :14-19 [15]刘艳娥,尹荔松,范海陆等水热法制备球形纳米银粒子及其表征[J] .材料导报, 2010,24(16) :132-135
李海波：以 3-氨基丙醇为溶剂合成纳米银
第 6 页 共 6 页
Synthesis of silver nanoparticles with 3-aminpropanol as solvent LI Hai-bo
Supervision: XIAO Wang-chuan
(College of Chemistry and Biological Engineering, Sanming University,Grade 2008 Chemistry, Fujian Sanming 365004) Abstract：
Silver nanoparticles were prepared by using 3 - aminopropanol as the solvent. The nanoparticles were characterized by UV-visible spectrophotometry, thermal analyzer, XRD powder diffraction and transmission electron microscopy. Silver nanoparticles have chain structure only
with a small number of individual particles. Keywords：
solvothermal ;silver nanoparticles；characterization