下面是小编为大家整理的无机及分析化学实验一般知识,供大家参考。
无机及分析化学试验的一般学问 1
学习目的和方法 1.1 化学试验的目的
在无机及分析化学的学习中,试验占有及其重要的地位,是根底化学试验平台的重要组成部分,也是高等工科院校化工、生工、轻工等专业的主要根底课程。无机及分析化学试验作为一门独立设置的课程,打破了原无机化学和分析化学试验分科设课的界限,使之融为一体。旨在充分发挥无机及分析化学试验教学在素养教化和创新实力培育中的独特地位,使学生在理论中学习、稳固、深化和进步化学的根本学问、根本理论,驾驭根本操作技术、培育理论实力和创新实力。通过试验,我们要到达以下四个方面的目的:
(1)驾驭物质变更的感性学问,驾驭重要化合物的制备、分别和分析方法,加深对根本原理和根本学问的理解,培育用试验方法获得新学问的实力。
(2)娴熟地驾驭试验操作的根本技术,正确运用无机和分析化学试验中的各种常见仪器,培育独立工作实力和独立思索实力(如在综合性和设计性试验中,培育学生独立打算和进展试验的实力),培育细致视察和刚好记录试验现象以及归纳、综合、正确处理数据、用文字表达结果的实力,培育分析试验结果的实力和肯定的组织试验、科学探讨和创新的实力。
(3)培育实事求是的科学看法,准确、细致、整齐等良好的科学习惯以及科学的思维方法,培育敬业、一丝不苟和团队协作的工作精神,养成良好的试验室工作习惯。
(4)理解试验室工作的有关学问,照试验室试剂与仪器的管理、试验可能发生的一般事故及其处理、试验室废液的处理方法等。
1.2
化学试验的学习方法
要很好地完成试验任务,到达上述试验目的,除了应有正确的学习看法外,还要有正确的学习方法。无机及分析试验课一般有以下三个环节:
(1)预习
为了使试验可以获得良好的效果,试验前必需进展预习,通过阅读试验教材、书和参考资料,明确试验的目的与要求,理解试验原理,弄清操作步骤和留意事项,设计好数据记录格式,写出简明扼要的预习报告(对综合性和设计性试验写出设计方案),并于试验前对时间作好统一支配,然后才能进入试验室有条不紊地进展各项操作。
(2)试验
在老师指导下独立地进展试验是试验课的主要教学环节,也是训练学生正确驾驭试验技术,实现化学试验目的的重要手段。试验原则上应根据试验教材上所提示的方法、步骤和试剂进展操作,设计性试验或者对一般试验提出新的试验方案,应当与指导老师探讨、修改和定稿前方可进展试验。并要求做到以下几点:1.细致操作,细心视察,照实而具体地记录试验现象和数据;2.假如发觉试验现象和理论不相符,应首先敬重试验事实,并细致分析和检查其缘由,通过必要手段重做试验,有疑问时力争自己解决问题,也可以互相轻声探讨或询问老师;3.试验过程中应保持安静,严格遵守试验室工作规则;试验完毕后,洗净仪器,整理药品及试验台。
(3)试验报告
做完课堂试验只是完成试验的一半,余下更为重要的是分析试验现象,整理试验数据,将干脆的感性相识进步到理性思维阶段。试验报告的内容应包括:
a.试验目的; b.试验原理; c.试验步骤:尽量采纳表格、图表、符号等形式清晰明了地表示; d.试验现象、数据记录:试验现象要细致视察、全面正确表达,数据记录要完好; e.说明、结论或数据处理:根据试验现象作出简明扼要说明,并写出主要化学反响方程
式或离子式,分题目作出小结或最终结论。若有数据计算,务必所根据的公式和主要数据表达清晰; f.探讨:报告中可以针对本试验中遇到的疑难问题,对试验过程中发觉的异样现象,或数据处理时出现的异样结果绽开探讨,敢于提出自己的见解,分析试验误差的缘由,也可对试验方法、教学方法、试验内容等提出自己的意见或建议。
3 1.3 化学试验室规则
试验规则是人们从长期试验室工作中归纳总结出来的,它是防止意外事故,保证正常试验的良好环境、工作秩序和做好试验的重要前提。
(1)试验前必需细致预习,写出预习报告,并提早 10min 进入试验室,熟识试验室环境、布置和各种设施的位置,做好试验前打算,在指定位置进展试验。
(2)试验时严格遵守试验室工作规则,承受并遵重老师的指导,集中思想,细致视察,照实、刚好地把试验现象和数据记录在试验报告本上,切忌将其记录在废纸条上。
(3) 操作过程中留意平安、爱惜仪器、节约药品、有条不紊,保持试验室的整齐和宁静。
(4)完成试验后,清洗用过的仪器,整理好仪器和药品,经老师允许后分开试验室。
(5)按时提交试验报告。
2 化学试验室平安学问
2.1 化学试验室平安守则 化学试验室中很多试剂易燃、易爆,具有腐蚀性或毒性,存在着担心全因素。所以进展化学试验时,必需重视平安问题,绝不行麻木大意。初次进展化学试验的学生,应承受必要的平安教化,且每次试验前都要细致阅读试验室中的平安留意事项。在试验过程中,要遵守平安守则:
(1)
试验室内严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹; (2)
水、电、气用后马上关闭; (3)
洗液、强酸、强碱等具有猛烈的腐蚀性,运用时应特殊留意,不要溅在皮肤、衣服或鞋袜上; (4)
有刺激性或有毒气体的试验,应在通风橱内进展,嗅闻气体时,应用手轻拂气体,把少量气体扇向自己再闻,不能将鼻孔干脆对着瓶口; (5)
挥发和易燃物质的试验,必需远离火源; (6)
加热试管时,不要将试管口对着自己或别人,也不要俯视正在加热的液体,以免液体溅出访自己受到损害; (7)
有毒试剂(如氰化物、汞盐、铅盐、钡盐、重铬酸盐等)要严格进入口内或接触伤口,也不能随意到入水槽,应到入回收瓶回收处理; (8)
稀释浓硫酸时,应将浓硫酸渐渐注入水中,并不断搅动,切勿将水倒入浓硫酸中,以免迸溅,造成灼伤; (9)
制止随意混合各种试剂药品,以免发生意外事故; (10)
试验完毕,将试验台面整理干净,洗净双手,关闭水、电、气等阀门后分开试验室。
2 2.2 试剂及药品运用规则
常用化学试剂根据纯度的不同分不同的规格,目前常用的试剂一般分四个级别,见表 1-2。
表 1-2
试剂的规格与适用范围 级别 名称 代号 瓶标颜色 适用范围 一级 优级纯 GR 绿色 痕量分析和科学探讨 二级 分析纯 AR 红色 一般定性定量分析试验 三级 化学纯 CP 蓝色 适用于一般的化学制备和教学试验 四级 试验试剂 LR 棕色或其它颜色 一般的化学试验协助试剂 除上述一般试剂外,还有一些特殊要求的试剂,如指示剂、生化试剂和超纯试剂(如电子纯、光谱纯、色谱纯)等,这些都会在瓶标签上注明,运用时请留意。
表 1-2 列出了试剂的规格与适用范围供选用试剂时参考。因不同规格的试剂其价格相差很大,选用时应留意节约,防止超级运用造成奢侈。若能到达应有的试验效果,应尽可能采纳级别较低的试剂。
化学试剂中的部分试剂具有易燃、易爆、腐蚀性或毒性等特性,化学试剂除运用时留意平安和按操作规程操作外,保管时也要办法平安,要防火、防水、防挥发、防曝光和防变质。化学试剂的保存,应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等各不一样的特点,采纳不同的保管方法。
(1)一般单质和无机盐类的固体,应放在试剂柜内,无机试剂要与有机试剂分开存放,危急性试剂应严格管理,必需分类隔开放置,不能混放在一起。
(2)易燃液体
主要是有机溶剂、极易挥发成气体,遇明火即燃烧。试验中常用的有苯、乙醇、乙醚和丙酮等,应单独存放,要留意阴凉通风,特殊要留意远离火源。
(3)易燃固体
无机物中如硫磺、红磷、镁粉和铝粉等,着火点都很低,也应留意单独存放。存放处应通风、枯燥。白磷在空气中可自燃,应保存在水里,并放于避光阴凉处。
(4)遇水燃烧的物品
金属锂、钠、钾、电石和锌粉等,可与水猛烈反响,放出可燃性气体。锂要用石蜡密封,钠和钾应保存在煤油中,电石和锌粉等应放在枯燥处。
(5)强氧化剂
氯酸钾、硝酸盐、过氧化物、高锰酸盐和重铬酸盐等都具有强氧化性,当受热、撞击或混入复原性物质时,就可能引起爆炸。保存这类物质,肯定不能与复原性物质或可燃物放在一起,应存放在阴凉通风处。
(6)见光分解的试剂:如硝酸银、高锰酸钾等;与空气接触易氧化的试剂:如氯化亚锡、硫酸亚铁等,都应存于棕色瓶中,并放在阴凉避光处。
(7)简洁侵蚀玻璃的试剂
如氢氟酸、含氟盐、氢氧化钠等应保存在塑料瓶内。
(8)剧毒试剂
如氰化钾,三氧化二砷(砒霜)、升汞等,应特殊地有专人妥当保管,取用时应严格做好记录,以免发惹事故。
2.3 玻璃仪器的洗涤和枯燥
无机及分析化学试验中运用的玻璃仪器常粘附有化学药品,既有可溶性物质,也有灰尘和其它不溶性物质以及油污等。为了使试验得到正确的结果,试验所用的玻璃仪器必需是干净的,有时还须要枯燥,所以须对玻璃仪器进展洗涤和枯燥,玻璃仪器的洗涤根据试验要求、污物性质和沾污的程度选用相宜的洗涤方法。化学试验室中常用的洗涤剂是肥皂、肥皂液(特制商品)、洗洁精、洗衣粉、去污粉、各种洗涤液和有机溶剂等。其方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。
(1)一般污物的洗涤方法 a .用水刷洗 用毛刷刷洗仪器(从里到外),每次刷洗用水不必太多,可洗去可溶性物质、部分不溶性物质和尘土等,但不能除去油污等有机物质。
b.用去污粉、肥皂粉或洗涤剂洗 用蘸有肥皂粉或洗涤剂的毛刷擦拭,再用自来水冲洗干净,可除去油污等有机物。
用上述方法不能洗涤的仪器或不便于用毛刷刷洗的仪器,如容量瓶、移液管等,若内壁沾附油污等物质,则可视其油污的程度,选择洗涤剂进展清洗,即先把肥皂粉或洗涤剂配成溶液,倒少量洗涤液于容器内振荡几分钟或浸泡一段时间后,在用自来水冲洗干净。
c.用铬酸洗液洗涤 铬酸洗液是用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸配制而成,具有极强的氧化性和酸性,能彻底除去油污等物质。但在运用时要留意不行溅在身上,以免灼伤皮肤和烧伤衣服。取用该洗液洗移液管时,只能用洗耳球汲取,千万不能用嘴汲取。用过的洗液应倒回原来密封的瓶中。
(2)特殊污物的洗涤方法 对于某些污物用通常的方法不能洗涤除去,则可通过化学反响将沾附在器壁上的物质转化为水溶性物质。例如,铁盐引起的黄色污物可参加稀盐酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去;接触、盛放高锰酸钾后的容器可用草酸溶液清洗(沾在手上的高锰酸钾也可同样清洗);沾在器壁上的二氧化锰用浓盐酸处理使之溶解;沾有碘时,可用碘化钾溶液浸泡片刻,或参加稀的氢氧化钠溶液温热之,或用硫代硫酸钠溶液也可除去,银镜反响后沾附的银或有铜附着时,可参加稀硝酸,必要时可略微加热,以促进溶解。
用自来水洗净后的玻璃仪器,还须要用蒸馏水或去离子水淋洗 2-3 次,洗净的玻璃仪器器壁上不能挂有水珠。
(3)玻璃仪器的枯燥
玻璃仪器的枯燥方法有下列几种:
a. 倒置晾干
将洗净的仪器倒置在干净的仪器架上或仪器柜内自然晾干。
b. 热(或冷)风吹干 仪器如急需枯燥,则可用吹风机吹干。对一些不能受热的容量器皿可用吹风枯燥。假如吹风前用乙醇、乙醚、丙酮等易挥发的水溶性有机溶剂冲洗一下,则干得更快。
c.加热烘干
洗净的仪器可放在烘箱内烘干。烘干温度一般限制在 105℃左右,仪器放进烘箱前应尽量把水倒净。能加热的仪器如烧杯、试管也可干脆用小火加热烘干。加热前,要把仪器外壁的水擦干,加热时,仪器口要略向下倾斜。
2.4 无机及分析化学试验中常用的玻璃器皿及操作示意图
1.玻璃器皿
塑 料 洗 瓶
锥 形 瓶
吸 滤 瓶
称 量 瓶
滴 瓶
一般枯燥器
真空枯燥器
坩埚钳
碘量瓶
吸量管
移液管
酸式滴定管
碱式滴定管
容量瓶
三角漏斗
布氏漏斗
研钵(陶瓷、玛瑙)
坩埚(陶瓷、银、金等)
2.操作示意图
(a)
(b)
(C) 图 1-1 固体试样的(a)称取、(b)取样、(C)溶解
图 1-2 液体试样的倾注(a)、容量瓶的运用(b)(c)
移液管移取(d)
图 1-4 酸、碱式滴定管的运用
3 物质的分别技术 — 液固分别
3.1
过滤
过滤是固-液分别最常用的方法。过滤时,沉淀物留在过滤器上,而溶液通过过滤器进入承受器中,过滤出的溶液称为滤液。过滤方法有:
(1)常压过滤
常压过滤最为简便,也是最常用的固-液分别方法,尤其沉淀为微细的结晶时,用此法过滤较好。
过滤前先将圆形滤纸对折两次,然后绽开成圆锥形(一边三层,另一边一层),放入玻璃漏斗中(见图 1-5)。变更滤纸折叠角度,使之与漏斗角度相适应。用手按着滤纸,用少量蒸馏水把滤纸潮湿,轻压滤纸四周,赶气泡,使其紧贴在漏斗上。
把带滤纸漏斗放在漏斗架上,下面放容器以搜集溶液,调整漏斗架的位置,使漏斗尖端靠在容器内壁(见图 1—5),以免滤液溅失。
图 1—5
常压过滤
将要过滤的液体沿玻璃棒缓缓倾入漏斗中(滤液倾在滤纸层较厚的一面),倾入量应使液面低于滤纸 2—3mm,此时溶液透过滤纸流入搜集器内,而沉淀就被留在滤纸上。
为使过滤进展较快,可让待过滤的溶液静置一段时间,使沉淀尽量下沉,过滤时不要搅动沉淀,先把沉淀上面的大部分清夜过滤掉,再用玻璃棒搅起沉淀物连同溶液一起转移到滤纸上,附在烧杯壁上的沉淀可用少量蒸馏水或母液冲洗下来转移至滤纸上。
(2)减压过滤
减压过滤又叫抽滤、吸滤或真空过滤。减压过滤可加快过滤速度,并把沉淀抽滤得比拟枯燥。但胶状沉淀在过滤速度很快时会透过滤纸,不能用减压过滤。颗粒很细的沉淀会因减压抽吸而在滤纸上形成一层密实的沉淀,使溶液不易透过,反而达不到
加速目的,也不宜用此法。
图 1—6 减压过滤 减压过滤装置如图 1-6 所示,先选好一张比抽滤漏斗(或布氏漏斗)内径略小的圆形滤纸,平整地放...
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